通过还原反应得到5-氯-2-氨基联苯胺。
然后再用5-氯-2-氨基联苯胺通过使丙二酸单乙酯酰氯发生酰化反应,或是在四氢呋喃中与丙二酰氯反应中得到c10h10clno这个重要的中间体。
到这一步的时候,已经和氯巴占十分接近了。
接下来只需要在碱性条件下一点点小小的碘甲烷反应,就可以得到了氯巴占的粗品。
但,这并不是陆良想要的!
利用丙二酸单乙酯酰氯发生酰化反应,制得的氯巴占,其总产率极为低下,最后产率仅有11%
什么概念,100g的原料,最后做出来的氯巴占,可能只不到10g。
10g甚至还是一个十分理想的结果了。
而用四氢呋喃中与丙二酰氯反应制得的氯巴占,尽管产率有60%。
但这一步需要贵金属纳米颗粒作为催化剂,同时环合步骤使用当量的三氯化铝为酰化试剂。
成本都快要拉到天板上去了。
陆良紧皱眉头思索着,他需要的是一个比较更加廉价的方法。
而此刻,自习室的房门被推开了,王文韬甩着湿漉漉的手从门外走了进来。
“怎么样?”陆良问道。
王文韬摇了摇头:“总产率只有8%,更低了。”
这几天,陆良和王文韬一直对丙二酸单乙酯酰氯反应的合成方法进行改良,尝试提高产率,如果改良成功的话,这就是一个不错方法。
但结果行不通。
如果不出意外的话,问题就出在了丙二酸单乙酯酰氯酰化反应上。
陆良没有迟疑,他选择以0.2个源点在源点商城中兑换了一枚超频胶囊。
在胶囊下肚的一瞬间,陆良顿时感觉到某种桎梏被打破,仿佛一个无形的头套被从脑袋上摘下,五感瞬间变得无比清晰。
各种各样的思路如同巨大的浪潮一般向着陆良汹涌袭来。
那一刻,所有的化学结构式像是风暴一般在陆良的脑海中不断的拆解反应配平。
想要得到中间体,就必须要先将5-氯-2-硝基联苯胺还原成5-氯-2-氨基联苯胺,这一步需要氢原子的加入。
然后再用还原好的5-氯-2-氨基联苯胺进行酰化反应.
等等,为什么一定要先还原再酰化?
陆良那一刻,像是思索到了什么。
事实上完全可以先酰化再还原!
只不过在没有经过还原反应之前进行酰化反应的难度较高,如果丙二酸单乙酯酰氯先进行酰化反应的话.
不对,为什么一定要用丙二酸单乙酯酰氯?
使用丙二酸单乙酯酰氯的产率较低,换一种试剂来完成酰化反应会不会更好一点?
各种化学分子式在陆良的脑海中快速闪过,陆良飞速的从这些分子式中筛选着,一条条反应式不断搭配配平。
突然之间,一个可能的结构出现在了陆良的脑海中。
丙二酸单甲酯酰氯!
配平没问题,理论上可行,陆良的眼前顿时一亮。
那就决定是你了,c4h5clo3!
丙二酸单甲酯酰氯同样可以作为酰化剂使用,同时辅以三乙胺作为缚酸剂的话
陆良飞快的在电脑上打开word,飞快的在word上敲下一行文字。
在完成酰化反应之后,同时还需要进行还原反应,该用什么进行还原环合?
化学反应中易失电子被氧化的物质经常会被用来当还原剂使用。
在这个问题浮现在陆良脑海中的一秒后,各种还原剂不受控制的在陆良的脑海中闪现,如同走马观一般。
nabh4、lialh4、o2、cl2、br2、mno4、kclo3、h2so4、hno3、zn
等一下。
zn?
陆良猛然一脚急刹!
对,就是锌!
先利用丙二酸单甲酯酰氯将5-氯-2-硝基联苯胺酰化,再利用锌进行还原环合生成,就能得到中间体c10h10clno。
最后中间体经碘甲烷甲基化反应就能得到氯巴占的粗品。
陆良的手指飞快在键盘上敲击,温度、反应时间这些条件,陆良只能粗略的给出一个区间。
至于更加细致反应条件,需要再继续摸索。
在屏幕上敲下最后一个字之后,陆良长舒了口气。
将氯巴占改良后的合成路线交给王文韬后,陆良便匆匆离开了自习室。
(本章完)